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Chlorite Examination by Ultramicrotomy and High Resolution Electron Microscopy

Published online by Cambridge University Press:  01 July 2024

J. L. Brown
Affiliation:
Analytical Instrumentation Laboratories, Engineering Experiment Station, Georgia Institute of Technology, Atlanta, Georgia 30332, U.S.A.
M. L. Jackson
Affiliation:
Department of Soil Science, University of Wisconsin Madison, Wisconsin 53706, U.S.A.
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Abstract

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Mafic chlorite from Benton, Arkansas was comminuted by rotary blending of a suspension, and the — 2 μm fraction separated by sedimentation in H2O. Droplets of suspension of the < 2 μm fraction were dried on a layer of Epoxy resin and then additional Epoxy was added and heat-cured at 48°C to form a resin sandwich. Cross-sections of 600–900 Å thickness were cut on a Reichert automated ultramicrotome. The sections were collected on standard electron microscope specimen screens, reinforced by vacuum evaporated C and examined by transmission electron microscopy (TEM). The Phillips EM 200 electron microscope was equipped with a “microgun” source to minimize heating of the specimen and to improve contrast and high resolution (HREM). Images of the (001) chlorite crystallographic planes spaced at 13·9Å intervals were visible on many of the particle sections. Imaging of the planes depended upon their being nearly parallel to the electron beam (within 0° 10’) and therefore, many particles which had other orientations did not show the 13·9Å image. Micrographs made before appreciable irradiation by the electron beam revealed images of fringes corresponding to the 7·22Å (002) spacing of chlorite. Loss of the 7·22 Å fringes and reinforcement of those at 13·9 A resulted from heating of the chlorite in the electron beam. This behavior is analogous to the well-known crystallographic effects of heating chlorite at 550–760°C.

Résumé

Résumé

Une chlorite mafique de Benton, Arkansas a été pulvérisée par broyage d’une suspension dans un homogéniseur rotatif, et la fraction < 2 μm a été séparée par sédimentation dans l’eau. Des gouttelettes de la suspension de la fraction < 2 μm étaient désséchées sur une couche de résine Epoxy; puis une couche supplémentaire d’Epoxy était ajouée; l’ensemble était enfin chauffé à 48°C pour former un sandwich entre les deux couches de résine. Des tranches de 600 à 900 Å d’épaisseur étaient découpées avec un ultramicrotome automatique de Reichert. Les coupes étaient déposées sur les grilles porte-échantillon standard pour microscope électronique, renforcées par évaporation sous vide de C puis examinées par microscopie électronique de transmission (TEM). Le microscope électronique Philips EM 200 utilisé, était muni d’une source “microgun” afin de minimiser réchauffement de l’échantillon et d’améliorer le contraste et la haute résolution (HREM). Les images des plans cristallographiques 001 de la chlorite, espacés par des intervalles de 13, 9 Å sont visibles sur de nombreuses coupes. L’obtention des images des plans n’est possible que si ces plans sont à très peu près parallèles au faisceau d’élections (angle admissible 0° 10’) et, de la sorte, de nombreuses particules qui ont d’autres orientations ne montrent pas l’image à 13,9 Å. Les micrographies effectuées avant que l’échantillon n’ait reçu une irradiation électronique appréciable révèlent l’image de franges correspondant à l’espacement 002 de la chlorite à 7,22 Å. La disparition des franges à 7,22 Å et le renforcement de celles à 13,9 Å est dû au chauffage de la chlorite par le faisceau d’électrons. Ce comportement est analogue aux effets cristallographiques bien connus qui sont observés quand on chauffe la chlorite de 550 à 760°C.

Kurzreferat

Kurzreferat

Mafisches Chlorit aus Benton, Arkansas, wurde unter drehendem Mischen einer Suspension zerkleinert, und die ← 2μ Fraktion wurde durch Absetzung in H2O abgeschieden. Suspensionströpfchen der < μ Fraktion wurden auf einer Epoxyharzschicht getrocknet, worauf weiteres Epoxyharz hinzugefügt wurde. Nach Warmhärtung bei 48°C entstand ein “Harzsandwich”. Es wurden mit Hilfe eines automatischen Reichert Ultra-Mikrotoms Querschnitte von 600 bis 900 Å Dicke hergestellt. Die Schnitte wurden auf normalen Elektronenmikroskop-Trägernetzen gesammelt, durch Aufdampfen von C unter Vakuum verstärkt und mit Hilfe eines Durchstrahlungs-Elektronenmikro-skops (TEM) geprüft. Das Phillips EM 200 Elektronenmikroskop war mit einer Strahlenrichtquelle (microgun) ausgestattet, um Erhitzung der Probe auf ein Mindestmaß einzuschränken und den Kontrast sowie die Auflösung zu verbessern (HREM). Bilder der (001) kristallographischen Ebenen des Chlorits in Abständen von 13,9 Å waren bei vielen der Teilchen schnitte sichtbar. Die Abbildung der Ebenen setzte voraus, daß sie nahezu parallel zu dem Elektronenstrahl (innerhalb von 0°10’) verliegen, und viele Teilchen mit anderen Orientierungen ergaben das 13,9 Å Bild nicht. Mikrogramme, die ausgeführt wurden, bevor erhebliche Bestrahlung durch den Elektronenstrahl stattfand, wiesen Säume auf, die der 7,22 A (002) Struktur des Chlorits entsprachen. Erhitzung des Chlorits im Elektronenstrahl führte zu Verlust der 7,22 Å Säume und Verstärkung der 13,9 Å Säume. Dieses Verhalten ist den bekannten kristallographischen Auswirkungen der Erhitzung von Chlorit auf 550 bis 760°C analog.

Резюме

Резюме

Мафический хлорит, найденный в Бентоне, Арканзас, измельчался путем вращательного перемешивания суспензии и частицы размером 2 μm отделялись седиментацией в Н2O. Капельки суспензии <2 μm сушились на слое эпоксидной смолы, сверху клали еще один слой эпокси и сушили при температуре 48°С для получения «сандвича», затем этот блок рассекался на автоматическом ультрамикротоме Рейхерта на срезы толщиной 600–900 0А. Эти срезы собрали на предметное стекло стандартного электронного микроскопа, усилили выпаренным под вакуумом С и рассматривали под просвечивающим электронным микроскопом. Электронный микроскоп ЕМ 200 Phillips оснащен «микропульверизатором» для понижения нагрева образца и для улучшения контраста и разрешающей способности. Изображения кристаллографических плоскостей (001), расположенных с интервалами 13,9 А видимы на сечениях частиц. Получили изображения только тех плоскостей, которые были расположены почти что параллельно к электронному пучку (в пределах 0° 10’) и, поэтому многие частицы имеющие другую ориентацию не были видны на изображении 13,9 А. Микроснимки электронным пучком показали изображения полос 7,22 А, а усиление их в 13,9 А получилось в результате подогревания хлорита в электронном пучке. Это поведение аналогично хорошо известным кристаллографическим эффектам нагретого до 550-760°С хлорита.

Type
Research Article
Copyright
Copyright © 1973 The Clay Minerals Society

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