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An Analysis of X-Ray Diffraction Line Profiles of Microcrystalline Muscovites

Published online by Cambridge University Press:  01 July 2024

H. Kodama
Affiliation:
Centre de Recherche sur les Solides à Organisation Cristalline Imparfaite, C.N.R.S. 45-Orléans-02, France
L. Gatineau
Affiliation:
Centre de Recherche sur les Solides à Organisation Cristalline Imparfaite, C.N.R.S. 45-Orléans-02, France
J. Méring
Affiliation:
Centre de Recherche sur les Solides à Organisation Cristalline Imparfaite, C.N.R.S. 45-Orléans-02, France

Abstract

Previous studies of the line profiles of the basal reflections of microcrystalline muscovites were refined by an adaptation of the method developed by Maire and Méring. In order to evaluate the variation of interlayer spacings, the method required only relative values of Fourier coefficients, without the correction for instrumental broadening, which was the source of one of the most critical problems previously. Instead of radiation, radiation was used to record line profiles since difficulties associated with the separation of 1 and 2 radiations could not be overcome satisfactorily.

The data reconfirmed that the line broadening of 00l reflections was due not only to a small particle-size effect, but also to structural disorders involving the variation of the interlayer spacings. For the four specimens investigated here, the mean squares of the variation of interlayer spacings ranged from 0 to 0·0358, the square roots of which were inversely proportional to the total number of interlayer cations. It is considered that the observed distortions were mainly attributed to non-uniform interlayer spaces between silicate layers arising from an irregular distribution of interlayer cations. The data also indicated that the crystallites of all four specimens consisted of a similar number of layers. The method showed promise for the study of the nature and extent of structural disorders in micas or other silicate minerals.

Résumé

Résumé

Des études antérieures portant le profil des réflexions basales des muscovites microcristallines ont été raffinées à l’aide d’une adaptation de la méthode développée par Maire et Méring. Afin d’évaluer la variation des espacements interfeuillets, la méthode nécessite seulement la connaissance des valeurs relatives des coefficients de Fourier, sans correction pour l’élargissement instrumental, ce qui était précédemment la source d’un des problèmes les plus critiques. Etant donné que les difficultés associées à la séparation des raies 1 et 2 n’ont pas pu être surmontées d’une façon satisfaisante, on a utilisé, pour enregistrer les profils, la raie au lieu de la raie .

Les résultats ont confirmé à nouveau que l’élargissement des réflexions 001 n’est pas dû seulement qu’à un effet particules de petite taille, mais aussi à des désordres de la structure impliquant la variation des espacements interfeuillets. Pour les quatre échantillons étudiés, les carrés moyens de la variations des espacements interfeuillets varient de 0 à 0,0358; les racines carrés des espacements sont inversement proportionnelles au nombre total de cations interfeuillets. On considère que les distorsions observées sont essentiellement dues à l’existence, entre les couches de silicate, d’espaces interfeuillets non uniformes provenant d’une distribution irrégulière des cations interlamellaires. Les résultats indiquent également que les cristallites des quatre échantillons sont formés par un nombre similaire de feuillets. La méthode apparaît prometteuse pour l’étude de la nature et de l’étendue des désordres de la structure des micas ou d’autres phyllosilicates.

Kurzreferat

Kurzreferat

Frühere Untersuchungen der Linienprofile der Basisreflexionen von mikrokristallinen Muskowiten wurden durch Anwendung der Methode nach Maire und Mering weiter verfeinert. Zur Beurteilung der Änderung von Zwischenschichtenabständen erforderte die Methode nur Relativwerte von Fourier Koeffizienten, ohne Korrektur für instrumentale Verbreiterung die bisher die Quelle für eines der kritischesten Probleme darstellte. An Stelle der Strahlung wurde Strahlung zur Aufzeichnung der Linienprofile verwendet, da Schwierigkeiten in Verbindung mit der Trennung der 1 und 2 Strahlungen nicht auf befriedigende Art bewältigt werden konnten.

Die Messwerte bestätigten, dass die Linienverbreiterung der 00l Reflexionen nicht nur eine Folge der Wirkung kleiner Teilchengrössen war, sondern auch auf strukturelle Störungen im Zusammenhang mit der Änderung der Zwischenschichtabstände zurückzuführen war. Für die hier untersuchten vier Proben bewegten sich die Durchschnittsquadrate der Änderung der Zwischenschichtabstände von 0 bis 0,0358, deren Quadratwurzeln der Gesamtzahl der Zwischenschichtkationen umbekehrt proportional waren. Es wird angenommen, dass die beobachteten Abweichungen hauptsächlich ungleichmässigen Zwischenschichtabständen zwischen Silikatschichten, die sich aus der unregelmässigen Verteilung der Zwischenschichtkätionen ergeben, zuzuschreiben sind. Die Mess werte ergaben ferner, dass die Kristallite aller vier Proben aus einer ähnlichen Zahl von Schichten bestanden. Die Methode erscheint vielversprechend zu sein für die Untersuchung des Wesens und des Ausmasses von strukturellen Störungen in Glimmern und anderen Schichtsüikatmineralen.

Резюме

Резюме

Предыдущие исследования профилей линий базальных отражений от микрокристаллических мусковитов были уточнены с применением метода, разработанного Мэром и Мерингом. Для оценки характера изменений межслоевых расстояний метод требует лишь знания относительных значений коэффициентов Фурье без поправки на инструментальное расширение линии, которая ранее создавала одну из наиболее существенных трудностей. Для регистрации профиля линии вместо излучения Kα использовалось излучение Kβ, так как затруднения, связанные с разрешением излучения Kα1 и Kα2, не могут быть полностью преодолены.

Полученные данные вновь подтвердили, что расширение рефлексов (002) обусловлено не только влиянием малого размера частиц, но также и структурным разупорядочением, включающим непостоянство межслоевых расстояний. Для четырех изученных образцов средний квадрат отклонения межслоевых расстояний изменялся от 0 до 0,0358, причем квадратный корень из этой величины обратно пропорционален общему числу межслоевых катионов. Сделан вывод о том, что наблюдаемые искажения связаны, главным образом, с неоднородностью расстояний между силикатными слоями, обусловленной неупорядоченным распределением межслоевых катионов. Полученные данные указывают также на то, что кристаллиты во всех четырех изученных образцах состоят из примерно одинакового количества слоев. Метод обещает оправдать себя при изучении природы и степени структурного беспорядка в слюдах и других слоистых силикатах.

Type
Research Article
Copyright
Copyright © 1971, The Clay Minerals Society

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Footnotes

*

Joint contribution, No. 380 S.R.I.).

On leave from the Soil Research Institute, Canada Department of Agriculture, Ottawa, Ontario, for oneyear transfer of work (1969-1970).

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