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Properties of Silica-Intercalated Hectorite

Published online by Cambridge University Press:  01 July 2024

T. Endo*
Affiliation:
Department of Crop and Soil Science, Michigan State University, East Lansing, Michigan 48824
M. M. Mortland
Affiliation:
Department of Crop and Soil Science, Michigan State University, East Lansing, Michigan 48824
T. J. Pinnavaia
Affiliation:
Department of Chemistry, Michigan State University, East Lansing, Michigan 48824
*
2Present address: National Institute for Researches in Inorganic Materials, Kurakake, Sakura-Mura, Niihari-Gun, Ibaraki 300-31, Japan.
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Abstract

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Silica-intercalated hectorite with an 001 spacing of 12.6 Å and a N2 BET surface area of 220 m2/ g was prepared by hydrolysis and oxidation at 500°C of hectorite containing a silicon acetylacetonate complex. The intercalate swelled to higher spacings upon adsorption of water, glycerol, and pyridine, but the silica was not expelled when the interlayers swelled and contracted in successive adsorption/desorption cycles. The surface area measured by isobutane adsorption agrees with the N2BET surface area, suggesting that the interlayers are available for adsorption of aliphatic hydrocarbons. The intercalated silica did not inhibit the ability of the interlayers to enter into cation-exchange reactions, as judged from Cu2+-binding experiments. Infrared studies of NH3-, pyridine-, and NO2-adsorption indicate the presence of Bronsted acidity and the absence of Lewis acidity in the interlayer regions.

Резюме

Резюме

Гекторит с кремнезёмными включениями с (001) параметром решётки 12,6 Å и шющадьы поверхности N2 БЭТ 220 м2/г был приготовлен путем гидролиза и окисления при 500°С гекторита, содержащего кремне ацетилацетоновый комплекс. Включения набухали (параметр решетки увеличивался) путем адсорбции воды, глицерина и пиридина, но кремнезём не вытеснялся, когда прослойки набухали и сжимались во время чередующихся циклов адсорбции/десорбции. Площадь поверхности, измеренная путем адсорбции изобутана, находилась в согласии в площадью поверхности N2 БЭТ, указывая на то, что прослойки доступны для адсорбции алифатических углеводородов. Кремнезёмные включения не мешают проходить катионообменным реакциям, о которых можно судить по экспериментом Сu2+ связи. Изучение адсорбции МН3, пиридина, и NO2 путем инфракрасной спектроскопии указывает на присутствие в области прослоек кислотности Бронстеда и отсутствие кислотности Льюиса. [Е.С.]

Resümee

Resümee

Hektorit mit eingelagertem Siliziumdioxid, der einen 001 Abstand von 12,6 Å und eine N2 BET Oberfläche von 220 m2/g aufwies, wurde aus Hektorit, der einen Siliziumacetylaceton-Komplex enthielt, durch Hydrolyse und Oxidation bei 500°C hergestellt. Die Einlagerung quoll nach der Adsorption von Wasser, Glycerin, und Pyridin auf größere Abstände. Das Siliziumdioxid wurde jedoch nicht verdrängt, wenn die Zwischenlagen in aufeinander folgenden Adsorptions/Desorptionszyklen quollen und kontrahierten. Die Oberfläche, die mittels Isobutan-Adsorption gemessen wurde, stimmt mit der N2 BET Oberfläche überein. Dies deutet darauf hin, daß die Zwischenlagen aliphatische Kohlenwasserstoffe adsorbieren können. Das eingelagerte Siliziumdioxid hinderte die Zwischenlagen nicht, an Kationenaustauschreaktionen teilzunehmen, wie aus Cu2+-Bindungsexperimenten hervorgeht. Infrarotuntersuchungen der NH3-Pyridin-, und NO2-Adsorptionsprodukte deuten auf die Gegenwart von Brönstedsäure und auf die Abwesenheit von Lewissäure in den Zwischenschichtregionen hin. [U.W.]

Résumé

Résumé

De l'hectorite intercalée de silice avec un espacement (001) de 12,6 Å et une aire de surface de N2 BET de 220 m2/g a été préparée par hydrolyse et oxidation à 500°C d'une hectorite contenant un complexe acétylacetonate de silice. L'intercalé a gonflé à de plus hauts espacements lors de l'adsorption d'eau, de glycérol, et de pyridine, mais la silice n'a pas été rejetée quand les intercouches ont gonflé et se sont contractés dans les cycles successifs d'adsorption/désorption. L'aire de surface mesurée par l'adsorption d'isobutane est en accord avec l'aire de surface N2 BET, suggérant que les intercouches sont disponibles pour l'adsorption d'hydrocarbones aliphatiques. La silice intercalée n'a pas inhibé l'abilité des intercouches d'entrer dans les réactions d’échange de cations, comme il l'a été jugé`a partir d'expériences liant le Cu 2+. Des études à I'infrarouge de I'adsorption de NH3, de pyridine et de NO2 indiquent la présence d'acidité Bronsted et l'absence d'acidité Lewis dans les régions intercouches. [D.J.]

Type
Research Article
Copyright
Copyright © 1981, The Clay Minerals Society

Footnotes

1

Michigan State University Agricultural Experiment Station manuscript 9747.

References

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