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Activation of a sepiolite with dilute solutions of HNO3 and subsequent heat treatments: II. Determination of surface acid centres

  • J. L. Bonilla (a1), J. de D. Lopez-González (a1), A. Ramírez-Sáenz (a1), F. Rodríguez-Reinoso (a1) and C. Valenzuela-Calahorro (a1)...

Abstract

A sepiolite from Toledo, Spain, was activated with dilute solutions of HNO3 (0·25, 0·50 and 0·75 m) followed by heat treatment at 110, 200, 300, 400 and 500°C for 10 h. The retention of n-butylamine in cyclohexane solution was used to follow the variation of surface acid centres of the sepiolite as a function of the acid and heat treatments, these reaching a maximum for the product treated with 0·75 m HNO3 and heated at 300°C. Acid treatments within the range 0·50–0·75 m and subsequent heat treatment at 200–300°C for 10 h yielded products with the highest surface activity.

Résumé

Une sépiolite de Tolède (Espagne) a été activeée par des solutions diluées de HNO3 (0·25 m, 0·50 m et 0·75 m) et un traitement thermique à 110 °C, 200 °C, 300 °C, 400 °C et 500 °C pendant 10 heures. La rétention de n-butylamine en solution cyclohexanique, a été utilisée pour suivre la variation du nombre de centres acides de surface de la sépiolite en fonction des traitements acides et thermiques, ce nombre étant maximal pour l'échantillon S0·75–300. Des traitements acides dans la gamme de 0·50 m–0·75 m, suivis de traitement thermique à 200–300°C pendant 10 hres, conduisent à la sépiolite d'activité de surface la plus forte.

Kurzreferat

Ein Sepiolit aus Toledo, Spaien, wurde mit verdünter HNO3-Lösung (0·25, 0·50 und 0·75 m) aktiviert und einer nachfolgenden 10-stündigen Hitzebehandlung bei 110, 200, 300, 400 und 500°C unterzogen. Das Aneignungsvermögen von n-Butylamin in Cyclohexanlösung wurde benutzt um am Sepiolit den Effekt von Säureund Hitzebehandlungen auf die Oberflächensäurezentren zu verfolgen, deren Anzahl demnach ein Maximum für dasjenige Produkt annimmt, welches mit 0·75 m HNO3 und 300°C behandelt wurde. Säurebehandlungen innerhalb des Bereiches von 0·5–0·75 m und nachfolgende Hitzebehandlung bei 200–300°C für 10 Std. ergab Produkte mit der größten Oberflächenaktivität.

Resumen

Una sepiolita procedente de Toledo, España, se ha sometido a un proceso de activación con disoluciones diluidas de NO3H (0·25, 0·50 y 0·75 m) seguido de un tratamiento térmico a 110, 200, 300, 400 y 500°C durante 10 horas. Para la determiniación del número de centros ácidos superficiales se ha realizado la retención de n-butilamina en disolución ciclohexánica a 20°C. De esta forma se ha podido conocer la evolución de la acidez superficial de la sepiolita en función de los tratamientos de activación. Los tratamientos con disoluciones 0·50–0·75 M de NO3H y posterior calentamiento a 200–300°C conducen a las muestras de mayor actividad superficial.

Copyright

References

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Brunauer, S. (1945) The Adsorption of Gases and Vapors, pp. 6082. Princeton University Press.
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Activation of a sepiolite with dilute solutions of HNO3 and subsequent heat treatments: II. Determination of surface acid centres

  • J. L. Bonilla (a1), J. de D. Lopez-González (a1), A. Ramírez-Sáenz (a1), F. Rodríguez-Reinoso (a1) and C. Valenzuela-Calahorro (a1)...

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